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有機(jī)液體化學(xué)試劑餾程測定注意事項(xiàng)
餾程是有機(jī)液體化學(xué)試劑的重要質(zhì)量指標(biāo)之一,它的測定在有機(jī)液體化學(xué)試劑的檢驗(yàn)中有著重要意義"餾程能粗略地反映樣品的純度及規(guī)格,也可以顯示樣品中過量水分的存在,但不能區(qū)分沸點(diǎn)范圍相近的組分"餾程測定是有機(jī)液體化學(xué)試劑常用的分析方法之一-,許多實(shí)驗(yàn)室把它作為考核實(shí)驗(yàn)人員基本操作能力的一個(gè)重要手段"餾程的測量原理雖然比較簡單,但要保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性卻并非易事,如果不注意加熱源:蒸餾速度、溫度計(jì)使用、樣雖處理等方面的操作就會(huì)出現(xiàn)誤差較太、重復(fù)性較差等現(xiàn)象"筆者根據(jù)多年叢事化工產(chǎn)品檢驗(yàn)的經(jīng)驗(yàn),對(duì)有機(jī)液體化學(xué)試劑餾程測定過程中需要注意的一些問題進(jìn)行了分析和探討"。.
1加熱源選擇
常用的加熱源有煤氣燈或酒精燈、電加熱器等、國內(nèi)一般商品化的餾程測定儀都采用電加熱器,通過控制其功率來調(diào)節(jié)加熱速度'蒸餾燒瓶下方墊有帶圓孔的隔熱板,根據(jù)被測樣品沸點(diǎn)的高低選擇合理的孔徑,以保證加熱穩(wěn)定、均勻"測定高沸點(diǎn)樣品時(shí)宜采用較大的孔徑,反之,測定低沸點(diǎn)樣品則采用較小的孔徑"當(dāng)測試低沸點(diǎn)樣品(如丙酮、甲醇等的餾程時(shí),最好使用煤氣燈或酒精燈加熱,并且保證燕餾燒瓶周圍空氣的溫度不高于燒瓶內(nèi)部蒸氣的溫度,否則可能導(dǎo)致干點(diǎn)等測量結(jié)果偏高"。