石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y(cè)定法(微量法)方法概要準(zhǔn)備工作

1.安裝儀器

將儀器的電加熱爐和溫度測(cè)量控制系統(tǒng)按照儀器說(shuō)明書(shū)安裝調(diào)整好，其中熱電偶要經(jīng)過(guò)校正，并用相應(yīng)的補(bǔ)償導(dǎo)線(xiàn)接線(xiàn)。溫度測(cè)量和控制要用熱電偶檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)正，以確保準(zhǔn)確地測(cè)量控制電爐溫度。

2.將清潔的瓷坩堝放在800+20'C的高溫爐中煅燒lh之后,取出，先在空氣中放置1~ 2min,然后移入干燥器中。在干燥器中冷卻約40min,然后稱(chēng)出瓷坩堝的重量，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。新的瓷坩堝第一次在高溫爐中煅燒要不少于2h，在干燥器中冷卻約40min，然后稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g。再重新放在高溫爐中煅燒1h,并進(jìn)行如上的步驟準(zhǔn)確稱(chēng)量;如此重復(fù)煅燒、冷卻和稱(chēng)量，直至兩次連續(xù)稱(chēng)量間的差數(shù)不大于0.0004g為止。

3.測(cè)定的樣品要均勻,粘稠和含蠟的石油產(chǎn)品要預(yù)先加熱到50~120C,搖勻或攪拌5min。。

4.對(duì)于水含量大于0.5%的石油產(chǎn)品，要在測(cè)定殘?zhí)壳鞍词彤a(chǎn)品蒸餾脫水法進(jìn)行脫水。

5.進(jìn)行柴油10%殘留物的殘?zhí)繙y(cè)定時(shí),應(yīng)該按GB/T 255-77(88)或GB/T 6536-1997將試樣進(jìn)行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物，供測(cè)定柴油10%殘留物的殘?zhí)坑谩?/p>

6.在測(cè)定殘?zhí)壳?，接通電源，使?fàn)t溫達(dá)到520+5*C的規(guī)定范圍。利用自動(dòng)溫度控制器控制爐