技術(shù)文章
減壓餾程測定儀構(gòu)造剖析
1.真空蒸餾裝置
真空計(jì)采用薄膜式真空計(jì)。薄膜真空計(jì)是整套實(shí)驗(yàn)裝置的核心,包括真空泵、真空計(jì)、壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)。真空泵在使用中要注意的是不能空抽,-般空抽時(shí)間超過十分鐘,真空泵會(huì)發(fā)生燒泵。另外真空泵的真空泵油的加入量也要嚴(yán)格控制,-般是加到視窗的一半略多-點(diǎn)為最佳,真空泵油加入量太多,在實(shí)驗(yàn)過程中會(huì)發(fā)生倒吸,倒吸后會(huì)進(jìn)入薄膜真空計(jì),由此影響真空計(jì)的精度、準(zhǔn)確度、壽命甚至直接會(huì)使真空計(jì)報(bào)廢。壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng):在低于1 kPa絕對壓力時(shí),應(yīng)能保持在0.01 kPa以內(nèi)。在1 kPa或高于1 kP a絕對壓力以上,應(yīng)能保持系統(tǒng)壓力恒定在絕對壓力的1%以內(nèi)。
2.真空夾套蒸餾柱組合件
組合件由硼硅玻璃制成。
玻璃制品(如蒸餾燒瓶、接收器等)在使用中- -定要嚴(yán)格檢查其完好程度,因?yàn)榧词故菢O不容易檢測出來的輕微的小孔或裂縫,也會(huì)使系統(tǒng)失去真空,并且會(huì)發(fā)生著火和爆炸。這是因?yàn)檎麴s的樣品大多為烴類,在高溫下如果與空氣結(jié)合會(huì)極易發(fā)生爆炸,由于是一直在加高溫高壓,所以輕微的小孔或裂縫會(huì)逐漸擴(kuò)大,從而產(chǎn)生惡性事故。
3.冷卻循環(huán)系統(tǒng)
在30C~80心溫度范圍內(nèi)控制在土3C。并且冷卻溫度至少比試驗(yàn)中觀察的zui低蒸氣溫度低30C,很多物料的蒸餾溫度適宜的冷卻溫度是60C,我們一般定在50 mnHg為50C, 20或10 mnHg為60C, 5 mmHg以下為70C。